水泥水化熱(溶解熱法)方法原理
本方法是依據(jù)熱化學的蓋斯定律,即化學反應的熱效應只與體系的初態(tài)和終態(tài)有關而與反應的途徑無關提出的。它是在熱量計周圍溫度一定的條件下,用未水化的水泥與水化一定齡期的水泥分別在一定濃度的標準酸中溶解,測得溶解熱之差,即為該水泥在規(guī)定齡期內所放出的水化熱。
6 北京航天藍宇科技有限公司試驗步驟
6.1 標定熱量計的熱容量
6.1.1 試驗前保溫瓶內壁用石蠟或其他耐氫氟酸的涂料涂覆。
6.1.2 在標定熱量計熱容量前**將熱量計放在試驗室內,保溫瓶放入內筒中,酸液攪拌器放入保溫瓶內,蓋緊內筒蓋,接著將內筒放入保溫水槽的環(huán)形套內。移動酸液攪拌器懸臂夾頭至使對準內筒中心孔,并將攪拌器夾緊。在保溫水槽內加水使
水面高出內筒蓋(由溢流管控制高度)。開動保溫水槽攪拌器。把水槽內的水溫調到20±1℃,然后關閉攪拌器備用。
6.1.3 確定2.00mol/L硝酸溶液用量,將48%氫氟酸8mL加入書籍質量的耐氫氟酸量杯內,然后慢慢加入低于室溫6 ̄7℃的2.00mol/L硝酸溶液(約393mL),使兩種混合物總量達到425±0.1g,記錄2.00mol/L硝酸溶液加入的總量,該量即為試驗
時所需的2.00mol/L硝酸溶液的用量。
6.1.4 在標定試驗前,先將貝抵溫度計的零點調為14.5℃左右,再開動保溫水槽內的攪拌器,并將水溫調到20±0.1℃。
6.1.5 從安放貝氏溫度計孔插入加酸液用的漏斗,按已確定的用量量取低于室溫6
-7℃的2.00mol/L硝酸溶液,先向保溫瓶內注入約150mL,然后加入8mL 48%氫氟酸,再加入剩余的硝酸溶液,加畢,取出漏斗,插入貝氏溫度計(中途不許拔出,以免影 響精度),開動保溫水槽攪拌器,接通冷卻攪拌器電機的循環(huán)水,5min
后觀察水 槽溫度,使其保持20±0.1℃。從水槽攪拌器開動算起,連續(xù)攪拌20min
6.1.6 水槽攪拌器連續(xù)攪拌20min停止,開動保溫瓶中的酸液攪拌器,連續(xù)攪拌20min后,在貝氏溫度計上讀出酸液溫度,隔5min后再讀一次酸液溫度,此后每隔1min酸液溫度,直至連續(xù)5min內,每分鐘上升的溫度差值相等時為止。記錄**一次酸液溫度,此溫度值即為初讀數(shù)θ0,初測期結束。
6.1.7 初測期結束后,立即將事先稱量好的7±0.001g氧化鋅通過加料漏斗徐徐地加入保溫瓶酸液中(酸液攪拌器繼續(xù)攪拌),加料過程須在2min內完成,漏斗和毛刷上均不得殘留試樣。
6.1.8 從讀出初測讀數(shù)θ0起分別測讀20,40,60,80,90,120min時貝氏溫度計的讀數(shù)。這一過程為溶解期。
6.2 未水化水泥溶解熱的測定
6.2.1 按6.1.1 ̄6.1.6進行準備工作和初測期試驗,并記錄初測溫度a0。
6.2.2 讀出初測溫度θ0后,立即將預先稱好的三份3±0.001g未水化水泥試樣中的一份在2min內通過加料漏斗徐徐加入熱量計內,漏斗、稱量瓶及毛刷上均不得殘留試樣,然后按表1規(guī)定的各品種水泥測讀溫度的時間,準時讀記貝氏溫度計讀數(shù)θa
和 θb。第二份試樣重復**份的操作。第三份試樣置于900 ̄950℃灼燒90min,在干燥器中冷卻至室溫后稱其質量G1。
注:①在普通水泥、礦渣水泥、低熱礦渣水泥中摻有火山灰或粉煤灰時,可按火山灰 水泥或粉煤灰水泥規(guī)定。②如在規(guī)定的測讀期結束時,溫度的變化沒有達到均勻一致,應適當延長測讀期至每隔0min的溫度變化均勻為止。此時需要知道測讀期延長后熱量計的熱容量,用于算溶解熱。
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